连续法流化床串联固定床反应器合成2_4_二叔丁基苯酚的反应工艺_

连续法流化床串联固定床反应器合成2_4_二叔丁基苯酚的反应工艺_曾亮

DOI:10.14084/j.cnki.cn62-1188/n.2004.02.011

第25卷总第53期　　　　　　　　　西北民族大学学报(自然科学版)

2004年6月　　　　JournalofNorthwestUniversityforNationalities(NaturalVol.25,No.2

Science)June,2004

连续法流化床串联固定床反应器

合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺

曾　亮,范文革

(西北民族大学化工学院,甘肃兰州730030)

[摘　要]以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺.结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4-二叔丁基苯酚的单程收率≥64%,反应效果优于单独的流化床反应工艺.

[关键词]苯酚;异丁烯;2,4-二叔丁基苯酚;烷基化

[中图分类号]O625.31;TQ032.41　　　[文献标识码]A　　　[文章编号]1009-2102(2004)02-0033-05

2,4-二叔丁基苯酚是生产亚磷酸酯类塑料抗氧剂168、626等的重要中间体,其合成工艺多采用苯酚与异丁烯的烷基化反应.从反应工艺来看,釜式间歇法反应流程简单,苯酚转化率较高,而连续法工艺流程复杂,且苯酚转化率较低[1～4].本文以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,使用流化床反应器串联固定床反应器的反应工艺,结果表明:该法可有效提高原料苯酚的转化率,反应效果优于单一的流化床连续反应工艺.

1　实验部分

1.1　实验原料

苯酚(工业一级品,含量≥99.0%,北京燕山石化公司);异丁烯(工业一级品,含量≥99.0%,齐鲁石化公司);强酸性阳离子交换树脂(0号树脂,钠型, 1mm,核工业部北京化工研究所,用前将其转化为氢型,并于90～100℃下干燥2h后使用.)

1.2　反应产物分析

分析仪器:HP5890型气相色谱仪.色谱柱:石英毛细管色谱柱,25m,中科院兰州化学物理研究所提供.

色谱分析条件:柱温90～250℃;色谱柱温度控制方式;升温速率10℃/min(90～150℃),5℃/min(150～250℃);检测器氢火焰检测器;进样口温度150℃;载气N2;载气气速30mL/min;样品处理方式甲苯溶解;标样试验所需各种标样均由相应的分析纯试剂或工业品经多次重结晶制备,含量均≥99.95%.

1.3　实验流程及工艺简介

1.3.1　烷基化反应　烷基化反应采用流化床反应器与固定床反应器相串联的工艺.其流程如图1所示.起始反应时,将原料苯酚和催化剂以一定的比例混合后由恒温管式流化床反应器( 80×450mm)顶部直接加入,异丁烯以一定流量从反应器底部通入,并使催化剂在液态苯酚中处于流化状态.为使反

[收稿日期]2004-04-30

[作者简介]曾亮(1971—),男,四川开县人,讲师,从事精细化工及工业分析方面的教学与研究工作.