流化床半连续法合成2_4_二叔丁_省略_规律研究苯酚与异丁烯的烷基

流化床半连续法合成2_4_二叔丁_省略_规律研究苯酚与异丁烯的烷基化反应_范文革

DOI:10.14084/j.cnki.cn62-1188/n.2002.02.003

第23卷总第44期　　　　　　　　西北民族学院学报(自然科学版)

2002年6月　　　JournalofNorthwestMinoritiesUniversity(NaturalVol.23,No.2

Science)June,2002

流化床半连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究苯酚与异丁烯的烷基化反应

范文革

(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)

[摘　要]以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,在管式流化床半连续反应器中研究了苯酚液相烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律.结果表明:当原料异丁烯以一定的空间速度通过苯酚和催化剂液层,并使催化剂处于流化状态时,反应可以在较温和的条件下顺利进行,苯酚转化率达到100%,同时,通过控制反应液的液位高度可使2,4-二叔丁基苯酚的反应单程收率达到最大值(>70%).

[关键词]苯酚;异丁烯;2,4-二叔丁基苯酚;烷基化

[中图分类号]TQ032.41　　　[文献标识码]A　　　[文章编号]1009-2102(2002)02-0010-052,4-二叔丁基苯酚是生产亚磷酸酯类塑料抗氧剂168、626等的重要原料,其合成方法多采用苯酚与异丁烯的烷基化反应.从反应工艺来看,大多使用釜式间歇法.本文以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在管式半连续流化床反应器中研究了苯酚与异丁烯的烷基化反应规律.与间歇式工艺相比较,新工艺操作简便,反应易于控制,容易实现工业化生产.1　实验部分

1.1　实验原料　苯酚(工业一级品,含量≥99.0%,北京燕山石化公司);异丁烯(工业一级品,含量≥99.0%,齐鲁石化公司);强酸性阳离子交换树脂(0号树脂,钠型, 1mm,核工业部北京化工研究所,用前将其转化为氢型,并于90～100℃下干燥2h后使用.)

1.2　分析仪器及分析方法　

1.2.1　原料分析　所有原料的分析均按照国标或厂家所提供的技术指标执行.

1.2.2　反应产物的分析

分析仪器:HP5890型气相色谱仪;色谱柱(石英毛细管色谱柱,25m,中科院兰州化学物理研究所提供).

色谱分析条件:柱温:90～250℃;色谱柱温度控制方式:程序升温;升温速率:10℃/分(90～150℃),5℃/分(150～250℃);检测器:氢火焰检测器;进样口温度:150℃;载气:N2;载气气速:30ml/分;样品处理方式:甲苯溶解;标样:试验所需各种标样均由相应的分析纯试剂

[收稿日期]2001-12-17

[作者简介]范文革(1968—),男,山西新绛人,工程师,理学硕士,主要从事精细化工产品的研究与开发.[1,2]