间歇法合成2_4_二叔丁基苯酚的反应规律研究_范文革

　第37卷2001年第4期　　　　　西北师范大学学报(自然科学版)

　Vol.37　2001　No.4　　　　　JournalofNorthwestNormalUniversity(NaturalScience)　57

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的

反应规律研究

范文革,王彦斌,马麒麟

(西北民族学院化学系,甘肃兰州　730030)

摘　要:以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷化剂,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律.结果表明,在强酸性阳离子交换树脂的催化下,反应可以在较温和的条件下顺利进行.虽然2,4-二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制,2,4-二叔丁基苯酚的总收率可以达到约95%.

关键词:苯酚;甲基叔丁基醚;2,4-二叔丁基苯酚;烷基化

中图分类号:TQ032.41　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-988Ⅹ(2001)04-0057-05

2,4-二叔丁基苯酚是生产塑料抗氧剂168、626的重要原料,其合成方法多采用苯酚与异丁烯或混合碳四的烷基化反应.但目前高纯异丁烯多采用甲基叔丁基醚(MTBE)裂解的方法生产,成本较高.笔者以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在间歇式反应釜中研究了苯酚与MTBE的烷基化反应规律.[1,2]

1　实验部分

1.1　原料

　　苯酚(工业一级品,含量≥99.0%,北京燕山石化公司);MTBE(工业一级品,含量≥98.0%,兰州炼油化工总厂);强酸性阳离子交换树脂(钠型, 1mm,核工业部北京化工研究所),用前须将其转化为氢型,并于100℃下干燥2h后使用.

1.2　仪器及分析方法

原料分析均按照国标或厂家所提供的技术指标执行.

HP5890型气相色谱仪;色谱柱:石英毛细管色谱柱,25m,中国科学院兰州化学物理研究所提供.

色谱分析条件:柱温:90～250℃;色谱柱温度控制方式:程序升温;升温速率:10℃/min(90～150℃),5℃/min(150～250℃);检测器:氢火焰检测器;进样口温度:150℃;载气:N2;载气气速:30mL/min;样品处理方式:甲苯溶解;标样:苯酚、2-叔丁基苯酚由相应的分析纯试剂用95%的酒精重结晶得到,而4-叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚由相应的工业品精馏后,再重结晶得到,含量收稿日期:2000-10-20;修改稿收到日期:2001-05-09

基金项目:中国石油化工总公司科研基金资助项目作者简介:范文革(1965—),男,山西新绛县人,工程师,硕士.主要研究方向为橡塑助剂的合成工艺.