1656(2014)11-1813-04文章编号:1004-
4-二叔丁基苯酚的研究磷酸催化合成2,
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高复兴,薛灵芬,陈光辉,卢
伟
(河南信阳师范学院化学化工学院,河南信阳464000)
4-摘要:研究了以磷酸为催化剂,苯酚和叔丁醇为原料合成2,二叔丁基苯酚。合成产物经过利用受阻酚的性4-得到高纯度的2,二叔丁基苯酚,并考察了影响反应的因素。结果表明:酚醇摩尔比为1∶3,催质分离提纯,
化剂85%磷酸的用量为10mL,反应时间为5h,反应温度为60℃是最适宜的反应条件;产物收率达57.1%。4-关键词:2,二叔丁基苯酚;苯酚;叔丁醇;磷酸;合成;受阻酚中图分类号:O625.31
文献标志码:A
Studyonthesynthesisof2,4-di-t-butylphenolcatalyzedbyphosphoricacid
GAOFu-xing*,XUELing-fen,CHENGuang-hui,LUWei
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XinyangiNormalUniversity,Xinyang464000,China)
Abstract:2,4-Di-t-butylphenolwassynthesizedwithphenolandtert-butylalcoholasrawmaterialandphosphoricacidascata-lyst.Theproductofhighpuritywasobtainedbypurificationusingthechemicalpropertiesofhinderedphenol.Thefactorsthathadinfluenceonthereactionwereinvestigated.Theoptimalconditionsforthisreactionwereasfollows:themolarratioofphenoltotert-butylalcoholwas1∶3,thedosageofcatalystof85%aqueousphosphoricacidwas10mL,thereactiontimeandtemperaturewere5hand60℃respectively.Theyieldof2,4-di-t-butylphenolundersuchconditionswasabout57.1%.Keywords:2,4-di-t-butylphenol;phenol;tert-butylalcohol;phosphoricacid;synthesis;hinderedphenol
2,4-二叔丁基苯酚是重要的化工原料中间体,主要用于天然橡胶、合成橡胶防老剂、塑料抗氧
剂、燃料稳定剂、紫外线吸收剂以及农药、染料中,在某些手性Salen催化剂
[5]
4-的合成中也用作前体。目前报道的制备2,二间体的制备等方面
叔丁基苯酚的主要方法有:(1)硫酸
[7]
、高氯酸、
[8]
对甲基苯磺酸等强酸催化苯酚与叔丁醇反应;
[6]
[1-4]
催化虽然反应条件温和,反应简便,但使用具有危
险性;方法(2)中,反应易得单取代物,反应不易进行完全;方法(3)反应一般需要温度较高,也不利于实验操作;阳离子交换树脂催化反应性能良好,但是需要消耗大量有机溶剂,也不适于实验室合
苯酚与叔成。本文用中等酸性的磷酸为催化剂,丁醇为原料,在较为温和的实验条件下,通过水相
4-溶液反应,合成了2,二叔丁基苯酚;在分离提纯依据受阻酚的酸性,通过液相萃取与重结晶的时,方式,得到了目标化合物,避免了使用减压蒸馏操作来分离含有多个高沸点混合组分的方式;本文为实验室中较小剂量合成该化合物提供了一种新
(2)无水三氯化铝催化苯酚与叔丁基氯的烷基化
[9]
Al2O3作催化剂,反应;(3)γ-使异丁烯与苯酚进行烷基化反应制备
;(4)阳离子交换树脂催化苯
[10]
酚与异丁烯烷基化反应制备。上述方法(1)中,硫酸、对甲基苯磺酸酸性强、腐蚀性大,高氯酸
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06-17;修回日期:2014-07-20收稿日期:2014-基金项目:河南省自然科学基金项目(092300410032)资助
),mail:fxgao830@163.com联系人简介:高复兴(1963-男,副教授,主要从事有机化学教学和手性合成方面的研究。E-
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