硬脂酸单乙醇酰胺的二步法合成研究

硬脂酸单乙醇酰胺的二步法合成研究

第17卷第4期

2000年4月

精细化工

Vol.17,No.4Apr.2000

FINECHEMICALS

表面活性剂

硬脂酸单乙醇酰胺的二步法合成研究

张晓镭,李金旗,卿　宁,孙根行

(西北轻工业学院皮革工程系,陕西咸阳　712081)

Ξ

摘要:以硬脂酸与乙醇胺为原料,采用二步法合成硬脂酸单乙醇酰胺的反应优化条件是:硬脂酸与乙醇胺的总的物质的量比为1∶111;第一步反应中,硬脂酸与乙醇胺的物质的量比控制在1∶017,温度为170℃,反应4h;第二步反应中,加入剩余的乙醇胺,温度为100℃,催化剂KOH用量为01076

molΠmol硬脂酸,反应4h。硬脂酸单乙醇酰胺的产率可达到8619%,终产物的熔点为88～90℃。

关键词:硬脂酸单乙醇酰胺;硬脂酸;乙醇胺

中图分类号:TQ423.2　　文献标识码:A　　文章编号:1003-5214(2000)04-　　高级脂肪酸单乙醇酰胺是一种蜡状油溶性的非

离子表面活性剂。,在较广的pH,2]

的分散、增溶、高级脂护发素的乳化剂,香波的增稠剂,它还是某些表面活性剂合成的中间体。在皮革工业中,高级脂肪酸单乙醇酰胺可用于制备皮革加脂剂及皮革涂饰材料中的手感剂。而硬脂酸单乙醇酰胺是一种能赋予皮革蜡感、滑腻感、柔软感和柔和光泽的特殊涂饰材料,是制备高档手感剂的主要组分之一。由于它本身的熔点较高,色泽浅淡,更适合用于白色革和彩色革的涂饰,它也是手感剂中其它组分的特殊增溶、增稠剂,可以使手感剂产品的乳液稳定性大幅度提高,便于长期储存。高级脂肪酸单乙醇酰胺的制备方法有:①酯交换法:早期的酯交换法常使用脂肪酸乙酯进行酯交换,80年代后期以脂肪酸甲酯进行酯交换的生产工艺较为流行。脂肪酸甲酯的制备可以由油脂与甲醇作用而得到,也可以用脂肪酸与甲醇直接作用而得到:

2RCOOCH2

RCOOH+CH3OH

+3CH3OH

2OH

3RCOOCH3+CH2OH

RCOOCH3+H2O

3NH2RCONHCH2CH2OH+CH3OH

,但工艺流程相,合成过程中涉及到甲醇的弥散、劳动保护、防火、防爆等问题。若使用油和甲醇合成高级脂肪酸甲酯,需要进一步分离产物中的甘油。

②直接合成法:此法应用于高级脂肪酸单乙醇酰胺的合成:

RCOOH+NH2CH2CH2OH

RCONHCH2CH2OH+H2O

该法优点是工艺简单,成本低,但是在高级脂肪酸单乙醇酰胺生成的同时,有副产品产生,如酰胺酯、氨基酯等。改进后的直接合成法称之为二步合成法

[3]

,其优点是工艺简单,而且酰胺的产率高。二

步合成法的第一步,乙醇胺与过量的高级脂肪酸定量反应生成酰胺酯;第二步,加入乙醇胺使酰胺酯进行胺解,生成高级脂肪酸单乙醇酰胺,减少副产物氨基酯的生成,提高酰胺的产率

第一步:

2RCOOH+NH2CH2CH2OH

RCONHCH2CH2OOCR+2H2O

[4]

:

第二步:

RCONHCH2CH2OOCR+NH2CH2CH2OH

2RCONHCH2CH2OH

1　实验

1.1　主要原料、试剂及仪器

硬脂酸、乙醇胺为化学纯;氢氧化钾、盐酸、甲苯、无水乙醇均为分析纯。氮气保护装置及红外光谱仪。1.2　实验方法

高级脂肪酸甲酯再与乙醇胺在一定条件下发生酯交换作用:

Ξ收稿日期:1999-08-15

? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://ki.net

bbs.99jianzhu.com内容：建筑图纸、PDF/word 流程，表格，案例，最新,施工方案、工程书籍、建筑论文、合同表格、标准规范、CAD图纸等内容。