用对羟基苯甲醛钠盐生产对甲氧基苯甲醛_汉继程

第35卷第3期

??2005年6月

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精细化工中间体

Vol.35No.3

June2005

用对羟基苯甲醛钠盐生产对甲氧基苯甲醛

汉继程①,孙来银

(兰州炼油化工总厂三叶精细化工厂,甘肃兰州730060)

摘??要:通过对对甲氧基苯甲醛合成路线的分析,利用对羟基苯甲醛装置的中间产物对羟基苯甲醛钠盐合成对甲氧基苯甲醛,通过实验确定了甲基化反应的优惠工艺条件,并进行了工业试生产,工艺实用可行。

关键词:对甲氧基苯甲醛;对羟基苯甲醛钠盐;甲基化反应;生产方法

中图分类号:TQ244.1??文献标识码:A??文章编号:1009-9212(2005)02-0062-02

ThePreparationofp-Anisaldehydebyp-hydroxylbenzaldehydesalt

HANJi-cheng,SUNLai-yin

(SanyeFineChemicalPlantofLanzhouPetroleumChemicalComplex,Lanzhou730060,China)Abstract:Afteranalysistowardsthesyntheticwayofp-Anisaldehydeandresearchontheproductionmethodofp-Anisaldehydeviap-hydroxylbenzaldehydesalt,thesuitabletechnologicalconditionformeth-ylizationwasconfirmedthroughexperiments,andthetrialproductionwasproceeded,whichallprovedtheviabilityofwholetechnology.

Keywords:p-anisaldehyde;p-hydroxylbenzaldehydesalt;methylization;production

路线长,难度大,目前只见小试报道。③苯甲醚法

[5],,

1??前言

对甲氧基苯甲醛又称大茴香醛,是重要的合成香料,也是重要的有机合成中间体,用于医药、食品及日用化学工业。它作为中味型香料广泛用于配制花香型的香料,具有持久的山楂香气,在山楂花、葵花、紫丁香香精中做主体香料;在桂花香精中作修饰剂;也可用于日用香精和食品香精,与蜜桔等的精油配合,效果很好;在医药工业中用于制造抗微生物的药物羟氨苄青霉素等,是抗组胺药物的中间体;作为无氰镀锌DE添加剂的优良光亮剂,能在较宽的电流密度范围内提高阳极极化,获得光亮镀层[1]。对甲氧基苯甲醛合成路线众多,主要有天然原料提取法和化学合成法[2]。天然原料提取法工艺路线落后,对环境污染大,收率低,目前已被淘汰。化学合成法根据原料的来源不同,主要有以下几种合成路线:①对甲苯酚法;此法甲基化收率低,反应时间长,副产物较多,对设备要求也较高,因此目前没有大量推广使用。②苯酚法:以硫酸二甲酯为甲基化剂,对苯酚进行甲基化得苯甲醚,然后进行氯甲基化反应,再经水解将氯甲基转变为醛基制得对甲氧基苯甲醛[4]该方法原料来源较广,但生产工艺

①

[3]

:以苯甲醚(愈创木酚的下脚料)为原料,以N,

N-二甲基甲酰胺(DMF)为甲酰化剂的工艺路线;此方法优点为原料价廉易得,减少二次工业污染,但是副产物多,分离设备要求条件高,产品收率70%左右,国内只有小试报道,未见工业化产品。④对羟基苯甲醛甲基化合成法[6]:以对羟基苯甲醛为原料,先在碱性条件下反应生成对羟基苯甲醛钠盐,然后以硫酸二甲酯为甲基化试剂进行反应制得.这条工艺路线是目前各国工业化大多采用的方法,其反应条件温和、操作方便,产品收率较高,是一种具备实际应用价值的合成工艺。

对甲氧基苯甲醛是中国较早生产的芳香醛之一,国外需求量增加很快,产品出口前景较好,预计2005年国内需求及出口将达到600t左右。兰州炼油化工总厂三叶精细化工厂于2001年建成了600t/a对羟基苯甲醛装置并投产,并于2004年成功开发出了对甲氧基苯甲醛的生产工艺,该工艺直接利用对羟基苯甲醛装置的中间产物对羟基苯甲醛钠盐进行甲基化反应,生产出了质量合格的对甲氧基苯甲醛,同时降低了生产成本。

作者简介:汉继程(1971-)男,甘肃张掖人,工程师,主要从事精细化工产品的开发及技术管理工作。E-mail:hjc@lanlian.com.cn25