硬脂酸镁

本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得：系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物，按干燥品计算，含Mg应为4.0%~5.0%

【性状】本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

【鉴别】（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，浆水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）

（2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

【检查】酸碱度取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

氯化物量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）

硫酸盐量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.6%）

干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录Ⅷ L）。

铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录ⅧG），与标准贴溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）

重金属取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼，稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百分之十五。

硬脂酸与棕榈酸相对含量取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100.ml，摇匀]5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ E）试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0.精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入气象色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸百分含量（%）=A?100% B