β-环糊精包合薰衣草挥发油的工艺研究

 
β-环糊精包合薰衣草挥发油的工艺研究

13一环糊精包合薰衣草挥发油的工艺研究

张秋霞1,江英2

(1.新疆石河子职业技术学院,石河子832003;2.石河子大学食品学院,石河子832003)

摘要:为提高薰农草挥发油的生物利用率,本文研究了口一环糊精包合薰衣草挥发油的工艺条件,选用k(34)正交实验方法,以挥发油利用率为指标,考察卢一环糊精与薰衣草挥发油的比例、卢一环糊精包合薰衣草挥发油的时间、卢一环糊精包合薰衣草挥发油的温度共三个因素对届一环糊精包合薰衣草挥发油工艺的影响,并采用气相色谱技术对包合前后薰衣草挥发油的化学成分进行了分析、比较。结果显示,卢一环糊精包合薰衣草挥发油的最佳工艺条件为A283C1,即卢一环糊精与挥发油的比例为6:l,JB一环糊精包合薰衣草挥发油的时间为2h,口一环糊精包合薰衣草挥发油的温度为40℃,Gc—Ms色谱分析表明包合前后薰衣草挥发油的化学组成基本不变。

关键词:薰衣草;挥发油;口一环糊精;包合工艺中图分类号:TS202.1

文献标识码:A

文章编号:1006—2513(2010)04一0110一04

Study

ON

preparationoflavendervolatileoil

inclusioncompoundwith

ZHANG

p—cyclodextrin

gin92+

Qiu-xial,JIANG

(1.XinjiangInstituteofShiheziTechnology,Shihezi832003;

2.FoodCollegeofShiheziUniversity,Shihezi832003)

Abstract:Thestudy

Wagto

optimizetheinclusionpreparationforlavenderVolatileoilwith口一cyciodextrin.Based

on

orthogonaldesign,theproportioninclusion

were

between厚一eyclodextrinandlavendervolatileoil,thetimeandthetemperaturefor

technologyfactors.Thelavendervolatileoil

were

not

considered

as

threemainresultsshowedthebestconditionWas:A283C1。

at

whichtheproportion

ore—cyclodextrinand

Was6:1.twohoursforinclusion

changedbyGC—MS.

40℃.Thethem-

icalcompositionsofinclusionvolatileoilfromlavenderKeywords:lavender;volatile

oil;p—cyclodextrin;inclusionprocess

薰衣草是唇型科薰衣草属植物,为多年生亚灌木。薰衣草主要产于法国、前苏联、意大利、英国、澳大利亚、保加利亚等国均有广泛栽培。我国薰衣草的主要栽培地区有新疆、陕西等地。薰衣草叶、茎、花全株浓香,香味浓郁而柔和,无刺激感、无毒副作用,被广泛的应用于医药、

收稿日期:2009一09—1l

化妆、洗涤、食品。薰衣草中挥发油含量较高,因其气味芳香,常用作芳香剂、驱虫剂及配制香精的原料…。

为了提高薰衣草挥发油在加工和贮存过程中的稳定性,本实验采用单因素实验和正交实验方法对口一环糊精包合薰衣草挥发油的工艺条件进

基金项目:四川省科技支疆项目(薰衣草精油的分离纯化技术及产品开发)。

作者简介:张秋霞(1980一),女,讲师,硕士,研究方向为农产品加工与昊l=藏。

万方数据


行了研究[2-4],并对包合前后薰衣草挥发油的化学成分进行了分析、比较,为卢一环糊精包合薰衣草挥发油的生产提供理论依据。

1材料、仪器与方法

1.1材料

薰衣草挥发油:新疆伊犁远馨香料有限公司,口一环糊精:天津市福晨化学试剂厂。乙醇、石油醚等均为国产分析纯试剂。1.2实验仪器

85—2恒温磁力搅拌器:江苏金檀市医疗仪器厂;SHB—D微型循环水真空泵:郑州长城科工贸有限公司;LPl002电子天平:常熟市衡器厂;GC2010气相色谱仪:日本岛津。1.3实验方法

通过文献研究和前期实验结果,选择从口一环糊精与挥发油的比例、包合时间、包合温度等方面对口一环糊精包合薰衣草挥发油的工艺进行研究。方法是称取所需口一环糊精溶于蒸馏水中,沸水浴加热至完全溶解,制成饱和溶液,加入薰衣草挥发油,于磁力加热搅拌器上恒温搅拌一定时间,放人冰箱中冷藏(24h,4。C),抽滤并用少量石油醚洗涤,置30℃烘箱中干燥24h,即得薰衣草挥发油犀一环糊精包合物。1.4挥发油利用率计算

按《中华人民共和国药典》2000年版一部附录中挥发油测定法进行b一”。将所得干燥包合物精密称重,置装有沸石250mL圆底烧瓶中,加蒸馏水200raL,提取挥发油至油量不再增加时停止加热,读数,得回收挥发油体积,再按下式计算

挥发油利用率。

空白回收率=[收集挥发油量(mL)/加入挥发油量(rnL)]x100%

挥发油利用率={包合物中挥发油量

(mL)/[加入挥发油量(mL)×空白回收率]}

x100%

2结果与分析

2.1

P一环糊精包合薰衣草挥发油工艺条件的确定

2.1.1卢一环糊精与挥发油的比例对包合工艺的

影响

万方数据

在卢一环糊精与挥发油的比例为2:1、4:l、6:1、8:1、10:1,包合时间为1.5h,包合温度为450(3的条件下,研究卢一环糊精与挥发油比例对包合工艺的影响。结果如图1所示。

霉嫠越默

B一环糊精,精油

图1

P一环糊精与挥发油的比例对包合工艺的影响

M昏1Effectofessentialoil

on

inclusionprocess

由图1可知,挥发油的利用率随着口一环糊精与挥发油比例的增加而呈现上升的趋势,当.|B一环糊精与挥发油的比例为6:1时,挥发油的利用率达到最高,继续增加口一环糊精的量,挥发油的利用率反而开始有下降的趋势,因此从挥发油利用率和节约原料两方面考虑,选择6:l为卢一环糊精与挥发油的最佳混合比例。2.1.2包合时间对包合工艺的影响

在包合时间为0.5h、lh、1.5h、2h、2.5h,届一环糊精与挥发油的比例为6:1,包合温度为45℃的条件下,研究包合时问对包合工艺的影响。结果如图2所示。

记蒸

傩驰

斛∞

包合时间(11)

图2包合时间对包合工艺的影响

H吕2

Effectof

llme蛐inclusion

process

包合时间是影响包合效果的一个重要的因


C生hin嘉a慧od蠼A以趔itives整竺堡窭

===竺:=!==素。包合时间过短,挥发油与环糊精接触不完全,包合不彻底,效果较差;包合时间过长,挥

发油损失增加,且包合成本变大,如图2所示,

在包合时间为2h时,挥发油的利用率较高,再延长包合时间,挥发油利用率开始呈现下降趋势,因此包合时间以2h为最佳。2.1.3包合温度对包合工艺的影响

在包合温度为35℃、40℃、45℃、50℃、

55℃,卢一环糊精与挥发油的比例为6:1,包合

时间为1.5h的条件下,研究包合温度对包合工艺的影响。结果如图3所示。

匠熏

划齄

包合温度(℃)

图3包合温度对包合工艺的影响

Fi辱3

Eff钟toftemperatIIre

On

mclmionp珈髓ss

挥发油的挥发性较大,且其中的热敏成分在高温下易发生变化,因此,选择合适的温度对包合效果也有很大的影响。由上图可以看出,随着包合温度的增加,挥发油的利用率也不断提高,当包合温度达到50℃时,达到最大,当温度为55℃,挥发油利用率呈现下降趋势,可能是温度

过高,使得一部分挥发油损失了,因此选择包合

温度为50℃。2.1.4正交试验

由单因素实验可知,影响包合工艺的主要因素有口一环糊精与挥发油的比例、包合时间、包合温度。以包合物中薰衣草挥发油利用率做为考

察指标,选用k(34),设计三因素三水平实验,

因素水平见表1,实验结果见表2,包合物挥发油利用率方差分析结果见表3。

由表2直观分析可以看出:极差RA>RB>RC,由此可知,口一环糊精与挥发油的比例是影响挥发油利用率的主要因素,其次是包合时间,最后是包合温度。再根据K值进行分析,得出

万方数据

A2优于Al、A3,B3优于Bl、B2,C1优于C2、C3,因此,采用饱和水溶液法包合薰衣草挥发油的最佳工艺条件为:A2

B3

C1即口一环糊精与挥

发油的比例为6:1,包合时间为2h,包合温度为

40℃时最经济,挥发油利用率最高。由表3可知,因素A、B的水平变化对实验结果有显著影响,因素C的水平变化对实验结果没有显著影响。

表1正交实验因素水平表

Tab.1

Fac协鹉andlevebofonllo妒Ilaltest

表2正交试验结果

Tab.2

11Ie嘲lll协ofonll唧IIaltest

序号

挥发油利用率

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