微波_超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

2007年6月??????????????????????????????????云南化工????????????????????????????????????Jun.2007??第34卷第3期????????????????????????YunnanChemicalTechnology????????????????????????????Vo.l34,No.3??

微波-超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

唐仕荣

(徐州工程学院食品工程学院,江苏徐州221008)

摘??要:??以银杏叶为材料,研究了乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比、银杏叶粉碎颗粒大小以及微波-超声波协同作用对银杏黄酮提取效率的影响。结果表明微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。确定了最佳的微波处理条件:70%乙醇为萃取液,料液比1??20,粉末颗粒80目,微波功率50W,微波处理时间4min,处理后水浴回流提取2h所得提取液的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取提高了1.3倍,微波-超声波协同处理的黄酮提取率达到83.54%。

关键词:??银杏黄酮;提取;微波辅助萃取;超声-微波协同萃取

中图分类号:??R282.71,R284.2????文献标识码:??A????文章编号:??1004-275X(2007)03-0013-04

TechnologyontheExtractionofFlavonoidsfromGinkgoBilobaLeavesbyMicrowaveandUltrasonicWaveSynergicPretreatment

TangShirong

(DepartmentofFoodEngineering,XuzhouInstituteofTechnology,Xuzhou221008,China)

Abstract:??FlavonoidswereextractedbymicrowaveormicrowaveandultrasonicwavesynergicpretreatmentfromGinkgobilobaleaves,andeffectofethanolconcentration,microwavepower,time,ratioofmaterialtosolventandparticu??latesizeonextractionwasdiscussed.Resultshowedthatextractionefficiencywasraisedremarkablybymicrowaveormicro??waveandultrasonicwavesynergicpretreatment,andtheoptimalconditionswereselectedasfollows:70%ethanolasthesolvent,ratioofmaterialtosolventas1:20,particulatesizeas80screenmesh,microwavepoweras50W,microwaveirra??diationtimeas4minandthenextractionfor2hunderwaterbath.Theextractionefficiencywas81.76%,1.3timesthanthatofdirectextractionunderwaterbath,andtheextractionefficiencywas83.54%bymicrowaveandultrasonicwavesyn??ergicpretreatment.

Keywords:??traction

ginkgoflavonoids;extraction;microwave-assistedextraction;microwaveandultrasonicwavesynergicex??

????银杏是我国特有的一种植物,具有"活化石"的美称。银杏叶具有很高的保健和药用价值,其中的黄酮类化合物是开发医药、保健食品和绿色化学品的重要资源,一直受到国内外学者的高度重视,已相继研制开发了银杏植物药制剂、功能性食品、保健品和化妆品等,形成了集栽培、研究和应用为一体的银杏综合开发热潮

[1-3]

上多使用乙醇-水溶液作为提取溶剂,但提取效率不高,工艺费时、耗能。近年来,微波因促进反应的高效

性、强选择性、操作简便、副产物少、产率高及产物易提纯等优点得到了广泛应用,可有效提高天然产物活性成份提取效率。超声波提取技术也是近年来应用到中草药有效成份提取分离的一种新的手段,研究发现超声提取可大大地简化操作、缩短提取时间,在某些方面还可增加提出物的得率

[8]

[6-7]

[5]

。

银杏活性成份的提取量直接决定着银杏叶的医药价值。目前,从银杏叶中提取黄酮类化合物的常用

[4]

方法有水煮、溶剂浸提和超临界流体萃取等,工业

收稿日期:2007-03-19

。目前利用

微波-超声波协同萃取黄酮的研究报道很少。本研

究利用超声-微波萃取协同萃取仪以乙醇溶液为溶

基金项目:江苏省教育厅高校自然科学研究计划项目(05KJD150205)

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云南化工??????????????????????????????????2007年第3期??

剂来提取银杏黄酮,探讨了微波辅助萃取以及微波-超声波协同萃取对银杏黄酮提取的影响。

由图1可以看出,提取物的重量提取率随着浓度的增大变化不大,在乙醇浓度70%时最大,黄酮提取率随着浓度的升高而逐渐上升,在浓度70%时达到最高,而后稍有下降。所以选用70%乙醇溶液作为萃取溶剂。

2.2??微波功率的影响

以70%乙醇为萃取液,考察不同微波功率对黄酮提取率的影响(如图2)。

1??实验部份

1.1??主要仪器与试剂

CW-2000型超声-微波萃取协同萃取仪(新拓

微波溶样测试技术有限公司);Agilent1100高效液相色谱仪(美国);槲皮素对照品:(中国药品生物制品检定所);甲醇(HPLC试剂),盐酸(分析纯),食用酒精(化学试剂纯);银杏叶:徐州技源天然保健品有限公司提供,银杏黄酮含量为0.885%。1.2??试验方法

称取5.0g粉碎后过18目筛的银杏叶于250mL超声-微波协同萃取仪专用瓶中,加入100mL70%的乙醇溶液,控制功率为80W,处理4min,取出后在100??水浴回流提取2h,过滤,离心,由滤液测定重量提取率及银杏黄酮提取率。

提取液质量

??100%,银杏叶黄酮提

银杏叶称重

提取液中黄酮成分的质量

取率%=??%

银杏叶中黄酮成分的质量重量提取率%=1.3??银杏黄酮检测方法

见参考文献

[9]

图2??微波功率对提取率的影响

Figure2??Effectofmicrowavepoweronextraction

由图2可以看出,提取物的重量提取率和黄酮提取率均随功率的增大而在50W和150W时出现了最

大值。这可能是由于微波对细胞膜的破碎作用随着功率增加而逐渐增强,从而有利于提取;而当微波强度进一步加强时其强热效应可对某些成份产生破坏作用。试验时发现在较高功率下乙醇溶液非常容易沸腾以至冲出冷凝管,影响试验,所以选取50W为最佳功率。

2.3??微波处理时间的影响

以70%乙醇为萃取液,50W功率下考察微波处理时间对黄酮提取率的影响(如图3)。

。

2??结果与讨论

通过改变乙醇浓度、微波功率、微波作用时间、料液比、银杏叶粉碎颗粒大小以及银杏叶预处理方式来探讨微波处理及微波-超声波协同作用

对银杏黄酮提取的影响。2.1??乙醇浓度的影响

乙醇浓度的高低直接影响着银杏黄酮的提取。首先考察不同浓度乙醇溶液对银杏黄酮提取率的影响(如图1)

。

图1??乙醇浓度对提取率的影响

??图3??萃取时间对提取率的影响

Fi3??ofiationtimeonextraction

??2007年第3期????????????????????????唐仕荣:微波-超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

??15??

由图3可以看出,提取液的重量提取率和黄酮提取率均在4min时出现最高值。可能是由于在微波作用下分子震动加快,摩擦增加导致细胞膜破碎,从而有利于提取;当时间延长时其强热效应又对有效成份产生了破坏作用,因此选择4min为最佳处理时间。2.4??颗粒大小的影响

在50W功率下处理4min,考察银杏粉末颗粒大小对黄酮提取率的影响(如图4)

。

由图5可以看出,重量提取率和黄酮提取率均随溶剂量的增大而增大,在料液比=1??20以后增加趋

于平缓。溶剂用量越大,溶解的杂质越多,会相应增加后续的分离纯化难度,进而影响最终产品的纯度。所以,选取料液比1??20比较合适。

2.6??三种不同处理方式下银杏黄酮提取效率的比较

为了判断微波处理,微波-超声波协同处理对银杏黄酮提取效率的影响程度,以直接水浴回流提取2h作为对照,微波处理,微波-超声波协同处理与之比较。微波处理工艺条件:萃取液70%乙醇,料液比1??20,50W功率下处理80目大小银杏叶4min,处理后100??水浴回流提取2h,过滤,离心。微波-超声波协同处理工艺条件:在微波处理的同时打开超声波使之协同处理银杏叶,其他与微波处理条件相同。根据提取液的重量提取率及黄酮提取率来比较(如图6)

。

图4??颗粒大小对提取率的影响

Figure4??Effectofparticulatesizeonextraction

由图4可以看出,重量提取率和银杏黄酮提取率均随目数的增大而增大,表明粒度越小,总表

面积越大,传质越快,越有利于细胞内物质的提取,而过细又会造成能耗增大,所以80目为最佳。2.5??料液比的影响

以70%乙醇为溶剂,在50W功率下处理80目银杏粉末4min,考察不同料液比(银杏叶质量g:70%乙醇溶液体积数mL)对黄酮提取率的影响(如图5)。

图6??不同处理方式对银杏黄酮提取率的影响Figure6??Effectofpreprocessingmodeonextraction

由图6可以看出,微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。微波处理过的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取

2h的35.62%提高了1.3倍;微波-超声波协同处理下,黄酮提取率达到83.54%,三种方法中是最高。所以,微波处理,微波-超声波协同处理有利于银杏黄酮的提取。

3??结论

微波能快速促进银杏叶细胞中物质成份的溶

图5??料液比对提取率的影响

Figure5??Effectofratioofmaterialtosolventonextraction

出,可能是在交变电磁场作用下,极性分子以24.5亿次/秒的速度做极性变换运动,从而产生分子间

??16??

云南化工??????????????????????????????????2007年第3期??

和反应,同时迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,从而有利于细胞中物质的提取。超声波通过在溶剂和样品间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。所以微波和超声波辅助提取的效率比传统提取高得多,能有效强化扩散过程。

通过对影响微波提取银杏黄酮提取效率的因素以及微波-超声波的协同作用的研究,表明微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。微波处理的最佳条件为:70%乙醇为萃取液,料液比1??20,粉末颗粒80目,微波功率50W,微波处理时间4min。微波处理后水浴回流提取2h所得提取液的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取2h的35.62%提高了1.3倍;在微波-超声波协同处理下,黄酮提取率达到83.54%。微波处理,微波-超声波协同处理方法简单,效果明显,具有一定的实用价值。

参考文献:

[1]??张迪清,何照范.银杏叶资源化学研究[M].北京:中国轻工