超声_微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

超声_微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

第39卷第1期2010年1月

应　用　化　工ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ

Ｖｏｌ.39Ｎｏ.1Ｊａｎ.2010

超声-微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

杨胜丹,付大友,谭文渊,李艳清

(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡　643000)

摘　要:研究了川木通中齐墩果酸的超声-微波协同萃取工艺。采用Ｌ34)正交实验法,探讨了提取时间、乙醇浓9(度、微波功率、料液比等因素对提取效果的影响。结果表明,乙醇浓度对提取效果的影响最为显著,最佳萃取条件为乙醇浓度90%,微波功率60Ｗ,提取时间5ｍｉｎ,料液比1∶9。超声-微波协同萃取在提取时间和提取率等方面都要优于常规提取法。

关键词:川木通;齐墩果酸;超声-微波协同萃取

中图分类号:Ｒ284.2　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:1671-3206(2010)01-0087-03

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｉｎｃａｕｌｉｓｃｌｅｍａｔｉｄｉｓ

ａｒｍａｎｄｉｉｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｃｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ

ＹＡＮＧＳｈｅｎｇ-ｄａｎ,ＦＵＤａ-ｙｏｕ,ＴＡＮＷｅｎ-ｙｕａｎ,ＬＩＹａｎ-ｑｉｎｇ

(ＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ,ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ,Ｚｉｇｏｎｇ643000,Ｃｈｉｎａ)

Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＵｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｅｘｔｒａｃｔｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＣａｕｌｉｓｃｌｅｍａｔｉｄｉｓａｒｍａｎｄｉｉ.ＯｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｍｅｔｈｏｄｓＬ3)ｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆ9(ｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ,ａｌｃｏｈｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ,ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ,ｍａｔｅｒｉａｌ-ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃ-ｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｉｃｄ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔａｌｃｏｈｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｈａｄａｎｏｂｖｉｏｕｓｅｆｆｅｃｔｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ.Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓａｌｃｏｈｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ90%,ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ5ｍｉｎ,ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ60Ｗ,ｍａｔｅｒｉａｌ-ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ1∶9.Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｅｘｒｔａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ,ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｆｏｒｍｅｒｉｓｂｅｔｔｅｒｏｎｅｘｔｒａｃｔｔｉｍｅ,ｅｘｔｒａｃｔｒａｔｅａｎｄｓｏｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｃａｕｌｉｓｃｌｅｍａｔｉｄｉｓａｒｍａｎｄｉｉ;ｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄ;ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｃｅｘｔｒａｃ-ｔｉｏｎ

　　中药川木通为临床常用药,《中国药典》2005版收载为毛茛科铁线莲属植物小木通或绣球藤的干燥根茎。其性寒,味淡苦,入心、肺、小肠、膀胱等经,具有利尿通淋,通经下乳之功效,主治水肿、淋病、小便不通、关节痹痛、经闭乳少等症

[1]

4

提取的方法,因此能大大缩短提取时间和提高提取的效率

[4]

。目前,利用超声-微波协同萃取齐墩果酸

的研究报道很少。本文采用正交法探讨超声-微波协同萃取川木通主要有效成分齐墩果酸的工艺条件,并与传统的溶剂提取法作了比较。

。齐墩果酸为五

环三萜类化合物,是川木通中有效成分之一,具有多种生物活性,是治疗急性黄疸型肝炎和慢性病毒性肝炎比较理想的药物,临床上它具有消炎、降血脂、降血糖等功能

[2]

1　实验部分

1.1　试剂与仪器

市售川木通饮片;齐墩果酸对照品(昆明科祥生物科技有限公司,批号081202,含量大于98%);甲醇、乙腈均为色谱纯;乙醇、盐酸、氯仿均为分析纯;水为纯净水。

美国Ａｇｉｌｅｎｔ1200型高效液相色谱仪(四元梯度泵),ＶＷＤ检测器,Ａｇｉｌｅｎｔ1200色谱工作站;ＡＲ1140电子天平;ＣＷ-2000型超声-微波协同萃取

。

传统的提取方法,如浸提法、回流提取法等存在

费时、费事、萃取效率低等特点。微波以其设备简单、萃取效率高、选择性强、节能环保等特点得到广泛的应用。超声波技术用于中药有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段,可作为一种协助

收稿日期:2009-11-22　　修改稿日期:2009-11-27

[3]

作者简介:杨胜丹(1984-),女,四川都江堰人,四川理工学院在读硕士研究生,师从付大友教授,主要从事仪器分析方

。:,Ｅ-ｍｏｒ163.ｃ

88

应用化工第39卷

仪;ＲＥ-2000型旋转蒸发仪;ＰＪ17Ｆ-Ｆ(Ｑ)型微波炉;Ｆ120型中药粉碎机;ＤＨＧ-9075Ａ电热鼓风干燥箱;ＳＨＢ-Ⅲ循环水式多用真空泵;ＤＺＫＷ-4电热恒温水浴锅。

1.2　齐墩果酸提取工艺流程

川木通※烘干※粉碎※称重(准确称量5.0000ｇ川木通粉末过80目筛)※微波提取(按表2正交实验方案进行)※过滤,滤液50℃减压浓缩,加2ｍｏｌ/ｍＬ的盐酸20ｍＬ,进行微波低火水解5ｍｉｎ。水解液用氯仿萃取2次(20ｍＬ和15ｍＬ),合并萃取液,蒸干。残渣加甲醇溶解,并定容至5ｍＬ容量瓶中,0.45μｍ微孔滤膜过滤,用液相色谱进样检测,得峰面积值,带入回归方程中计算得到齐墩果酸的含量。1.3　分析方法

1.3.1　液相色谱条件　色谱柱ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ-Ｃ18(4.6ｍｍ×150ｍｍ,5μｍ);流动相为乙腈∶水=87∶13;流速0.8ｍＬ/ｍｉｎ;柱温25℃;检测器为ＶＷＤ检测器,波长Ｓｉｇ=210ｎｍ;进样量10μＬ。1.3.2　齐墩果酸标准曲线的绘制　精密称取齐墩果酸对照品5ｍｇ,加甲醇定容至5ｍＬ容量瓶中,制成1ｍｇ/ｍＬ的齐墩果酸标准溶液。精密吸取对照品溶液0.05,0.10,0.15,0.20,0.25ｍＬ分别加入甲醇稀释并定容至1ｍＬ,配成不同浓度的对照品溶液系列,进样10μＬ检测,记录峰面积,以峰面积对质量浓度作回归计算,得齐墩果酸的回归方程为Ｙ=7355.5Ｘ+2.8536,ｒ=0.9995。线性范围为0.5～2.5μｇ,线性关系良好(见图1)

。

素水平见表1,实验结果见表2。

表1　正交实验因素水平

Ｔａｂｌｅ1　Ｆａｃｔｏｒｓａｎｄｌｅｖｅｌｓｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ

Ａ

水平

微波时间/ｍｉｎ

123

456

Ｂ乙醇浓度

/%8090100

Ｃ微波功率

/Ｗ456075

Ｄ料液比1∶81∶91∶10

表2　正交实验结果

Ｔａｂｌｅ2　Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ

实验号123456789Ｘ1Ｘ2Ｘ3Ｘ1/3Ｘ2/3Ｘ3/3Ｒ

Ａ1112223330.23740.27140.26000.07910.09050.08670.0114

Ｂ1231231230.23980.27620.25280.07990.09210.08430.0122

Ｃ1232313120.24160.27050.25670.08050.09020.08560.0097

Ｄ1233122310.24200.26550.26130.08070.08850.08710.0078

齐墩果酸含量

-1

/(ｍｇ·ｇ)

0.06400.09360.07890.09140.09250.08750.08440.09010.0855

　　由表2可知,最佳工艺条件为Ａ2Ｂ2Ｃ2Ｄ2,即微波提取时间5ｍｉｎ,90%乙醇,微波60Ｗ,料液比1∶9。

2.2　最佳工艺验证实验

正交实验得出最佳工艺参数为:90%乙醇45ｍＬ,60Ｗ微波萃取5ｍｉｎ,重复3次取平均值,在

图1　齐墩果酸的标准曲线

Ｆｉｇ.1　Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄ

此工艺条件下,所得提取液中齐墩果酸的含量与原材料质量的比值为0.1057ｍｇ/ｇ。2.3　不同提取方法的比较

分别称取川木通粉末(过80目筛)5.0000ｇ,按表3的方法和条件进行提取,结果见表3。

2　结果与讨论

2.1　正交实验结果

选择微波提取时间、乙醇浓度、微波功率、料液,

第1期杨胜丹等:超声-微波协同萃取川木通中齐墩果酸的工艺研究

表3　不同提取方法对比实验及结果

Ｔａｂｌｅ3　Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄｒｅｓｕｌｔｓ

提取方法

提取条件

90%乙醇45ｍＬ,60Ｗ微波功率5ｍｉｎ,超声开90%乙醇45ｍＬ,60Ｗ微波功率5ｍｉｎ,超声关90%乙醇45ｍＬ,80℃水浴回流提取3ｈ

90%乙醇45ｍＬ,浸提24ｈ

-1

齐墩果酸含量/(ｍｇ·ｇ)

89

　　　超声-微波协同萃取　　　微波萃取　　　乙醇回流提取　　　浸提法

0.11320.10570.09440.0834

　　表3中比较了传统回流提取、浸提法、微波萃取、超声-微波协同萃取4种方法,实验结果表明,几种方法提取川木通中齐墩果酸的结果与文献

[5]

了7.1%;比乙醇回流提取法提高了20%,提取时间是它的1/36;比浸提法提高了36%,提取时间相当于浸提的1/288。超声-微波协同萃取法不仅提取率高,而且具有节约、简单、省时等特点,是一种非常好的提取方法,有极好的发展前途。参考文献:

[1]　楼之岑,秦波.常用中药材品种和质量研究(第3册)

[Ｍ].北京:北京医科大学中国协和医科大学联合出版社,1996:47-49.

[2]　田丽婷.齐墩果酸药理作用研究进展[Ｊ].中国中药杂

志,2002,27(12):884-886.

[3]　单文军,郭芳龄,王科军,等.微波技术在天然产物生

物活性成分提取中的应用研究[Ｊ].江西化工,2006(4):46-49.

[4]　谭胜兵.超声波技术在天然产物提取中的应用[Ｊ].枣

庄学院学报,2007,24(2):84-86.

[5]　青琳森,张浩,吕光华,等.ＨＰＬＣ测定川木通中齐墩果

酸的含量[Ｊ].华西药学杂志,2006,21(3):273-274.

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