气相色谱15种常见峰形异变来源解析
在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：
仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致;
和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题;
逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。
然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1.台阶峰：
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;
(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松;
2.负峰：
(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰;
3."N" 或“W”峰：
(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起;
(2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如CS2)，或气流比欠佳时;
(3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病;
4.舌头峰(前延峰)：
(1)汽化温度偏低;
(2)载气流量小：
(3)进样量大，汽化时间长;
(4)汽化室被污染，样品有吸附效应;
(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
(7)峰前出现了“鬼”峰。
5.拖尾峰：
(1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大;
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