2018中国人民公安大学仪器分析考研大纲考查内容
一、紫外-可见吸收光谱法
(一)概述
(二)紫外-可见吸收光谱的产生
1、分子结构与紫外-可见吸收光谱①分子的电子光谱
②电子能级和跃迁
2、影响紫外-可见吸收光谱的因素①共轭效应的影响
②取代基的影响
③溶剂的影响
(三)吸收定律
1、吸收定律
2、吸收定律的适用性
(四)紫外-可见分光光度计
1、紫外-可见分光光度计的基本结构①光源
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②单色器
③吸收池
④检测器
2、紫外-可见分光光度计的工作原理①双光束紫外-可见分光光度计②双波长紫外-可见分光光度计
3、分光光度计的校正
(五)分光光度测定方法
1、单组分定量测定
①分析条件的选择
②定量分析方法
2、多组分混合物中各组分的同时测定
3、分光光度滴定
4、差示分光光度法
5、导数分光光度法
6、双波长分光光度法
(六)紫外-可见分光光度法的应用
1、定性分析
2、定量分析
3、平衡常数的测定
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4、配合物结合比的测定
二、红外光谱法
(一)概述
1、红外光谱法概述
2、红外光谱区域及其应用
(二)红外吸收的基本原理
1、双原子分子振动的机械模型——谐振子振动
2、振动的量子力学处理
3、分子振动方式和振动数
4、振动耦合
(三)红外光谱仪
1、红外光谱仪的组成
2、色散型红外光谱仪
3、傅里叶变换红外光谱仪
4、红外光谱测定中的样品处理技术①液体样品
②固体样品
③气体样品
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④特殊红外测定技术
(四)红外光谱与分子结构的关系
1、官能团的特征吸收频率
2、影响官能团吸收频率的因素
(五)红外光谱的应用
1、红外谱图解析
2、定量分析应用
三、气相色谱法
(一)概述
(二)气相色谱的基本理论
1、气相色谱常用术语
①基线、峰高、峰宽
②保留值
③分配系数和容量因子④分离度
2、塔板理论
3、速率理论
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①涡流扩散项A②分子扩散项B/u③传质阻力项Cu
4、分离条件的选择①色谱分离的基本方程②载气及其流速的选择③柱温的选择
(三)气相色谱仪
1、载气系统
2、进样系统
3、检测系统
①检测器的性能指标②热导检测器
③氢火焰离子化检测器④电子捕获检测器⑤火焰光度检测器
4、记录和数据处理系统
(四)气相色谱柱
1、气固色谱填充柱
2、气液色谱填充柱
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3、毛细管柱
(五)定性与定量分析
1、样品制备
2、定性分析
①用已知物对照定性
②用保留指数定性
③用保留值经验规律定性
④与其他方法结合的定性方法
3、定量分析
①峰面积的测量
②定量校正因子
③定量计算方法
(六)毛细管气相色谱
1、毛细管气相色谱的特点
2、毛细管气相色谱进样系统
3、毛细管气相色谱的一些特殊检测器
(七)气相色谱应用及进展
1、衍生化技术
2、裂解色谱技术
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3、顶空进样技术
4、二维气相色谱
四、液相色谱法
(一)概述
(二)高效液相色谱的理论基础
1、液相色谱的速率方程
2、峰展宽的柱外效应
(三)高效液相色谱法的主要类型及分离原理
1、液液分配色谱法
2、液固吸附色谱法
3、离子交换色谱法
4、离子对色谱法
5、离子色谱法
6、空间排阻色谱法
7、高效液相色谱分离类型的选择
(四)高效液相色谱仪
1、高压泵
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2、梯度洗脱装置
3、进样装置
4、色谱柱
5、检测器
①紫外光度检测器
②荧光检测器
③示差折光检测器
④电化学检测器
⑤化学发光检测器
⑥蒸发光散射检测器
(五)高效液相色谱固定相
1、液液分配色谱法及离子对色谱法固定相
2、液固吸附色谱法固定相
3、离子交换色谱法固定相
4、排阻色谱法固定相
5、手性固定相
(六)高效液相色谱流动相
1、流动相选择的一般方法
①流动相的一般要求
②流动相对分离度的影响
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2、液液分配色谱流动相
①溶剂的极性(强度)
②溶剂的选择性
③正相色谱流动相的选择
④反相色谱流动相的选择
3、液固吸附色谱流动相
①溶剂强度
②溶剂的选择性
4、离子交换色谱流动相
5、空间排阻色谱流动相
(七)制备液相色谱
1、制备液相色谱和分析型液相色谱的差异
2、液相色谱制备方法
(八)毛细管电泳
1、毛细管电泳的基本原理
2、毛细管电泳的特点
3、毛细管电泳的分离模式
①毛细管区带电泳
②毛细管胶束电动色谱
③毛细管凝胶电泳
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④毛细管等电聚焦
⑤毛细管等速电泳
⑥毛细管电色谱
4、毛细管柱技术
5、毛细管电泳检测器
(九)液相色谱的应用及进展
1、高效液相色谱分离条件的优化
2、二维色谱及联用技术
3、毛细管电泳和微流控芯片的最新进展
五、质谱分析法
(一)概述
(二)有机质谱仪
1、有机质谱仪的结构与工作原理①离子源
②质量分析器
③检测器
④真空系统
2、气相色谱-质谱联用仪
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①GC-MS的组成
②GC-MS的进样方式和离子化方式③GC-MS的质谱扫描方式④GC-MS的主要信息
3、液相色谱-质谱联用仪①LC-MS接口装置
②LC-MS联用仪得到的信息③LC-MS中的串联质谱法
4、其他类型的质谱仪
①基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪②傅里叶变换质谱仪
5、质谱仪的性能指标
①灵敏度
②分辨率
③质量范围
④质量稳定性和质量精度
(三)质谱解析的基础知识
1、EI质谱中的各种离子①分子离子
②碎片离子
③同位素离子
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2、常见有机化合物的质谱
3、EI质谱的解释
4、软电离源质谱的解释
(四)质谱分析方法
1、GC-MS分析方法①分析条件的选择②质谱数据的采集③质谱定性分析④GC-MS定量分析
2、LC-MS分析方法①LC分析条件的选择②LC-MS定性分析③LC-MS定量分析
3、质谱技术的应用
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