色谱技术

色谱技术

方法概述：这是一道色谱运用综合题，主要是测试色谱的综合运用能力。

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一、准备和检查

1劳保穿戴整齐

2、气相色谱仪：

3、烧杯；干燥洁净

4、载气；（TCD检测器一般载气为氮、氢、氦，FID检测器一般使用氮和氦），如果色谱仪使用气动电磁阀和FID检测器还需使用辅助气体，空气）

5.红外线加热灯，工作正常

6.天平，工作正常，检查清零，水银泡是否处于中心位置，称量盘是否洁净。 7担体、固定液

担体要求粒度均匀，孔径分布均匀，化学特性为惰性，比表面积大，有一定机械强度，分为硅藻土型和非硅藻土型。为除去担体吸附的水份，需要在105。C烘箱内烘干4~6h

固定液：要求粘度小，热稳定性好，选择性高，沸点高。

8洁净的不锈钢色谱柱

不锈钢柱：

新柱：接上胶管用清水直接冲洗约5-20分钟，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。注：冲洗方法：用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇，然后将液体用力挤入柱管中。旧柱：接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟，然后将稀碱（碱，一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液）灌入柱管中，让其浸泡2小时以上，再用清水冲洗至洗出液为中性，再以同样方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小时以上，然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗，于烘箱中干燥。）

9。小漏斗

10.真空泵，工作正常。

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