色谱技术

 
色谱技术

方法概述:这是一道色谱运用综合题,主要是测试色谱的综合运用能力。

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一、准备和检查

1劳保穿戴整齐

2、气相色谱仪:

3、烧杯;干燥洁净

4、载气;(TCD检测器一般载气为氮、氢、氦,FID检测器一般使用氮和氦),如果色谱仪使用气动电磁阀和FID检测器还需使用辅助气体,空气)

5.红外线加热灯,工作正常

6.天平,工作正常,检查清零,水银泡是否处于中心位置,称量盘是否洁净。 7担体、固定液

担体要求粒度均匀,孔径分布均匀,化学特性为惰性,比表面积大,有一定机械强度,分为硅藻土型和非硅藻土型。为除去担体吸附的水份,需要在105。C烘箱内烘干4~6h

固定液:要求粘度小,热稳定性好,选择性高,沸点高。

8洁净的不锈钢色谱柱

不锈钢柱:

新柱:接上胶管用清水直接冲洗约5-20分钟,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。注:冲洗方法:用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇,然后将液体用力挤入柱管中。旧柱:接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟,然后将稀碱(碱,一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液)灌入柱管中,让其浸泡2小时以上,再用清水冲洗至洗出液为中性,再以同样方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小时以上,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。)

9。小漏斗

10.真空泵,工作正常。

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