分子蒸馏法提纯18桉叶油素的工艺研究

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分子蒸馏法提纯１，８一桉叶油素的

工艺研究

卢星河１，余鸿燕２，张广清２，宋长生１，史继斌１

（１．淮海工学院化工系，江苏连云港２２２００５；２．河北工程大学应用化学系，河北邯郸０５６０３８）

摘要：研究了分子蒸馏法从粗桉树油提纯１，８－桉叶油素的工艺方法。水蒸气蒸馏法提取的桉叶油多为油紊的同分异构体，而分子蒸馏工艺由于料液受热时间短，不仅能够降低组分的热分解，而且可较大提高蒸馏效率。分子蒸馏得到的桉油素含量８０％以上，一次收率可达２３．６６％以上，同时解决了传统间歇减压提纯过程中真空系统易发生堵塞的难题。

关键词：桉树油；１，８－桉叶油素；分子蒸馏中圈分类号：Ｔ＿Ｑ４∞．６７

文献标识码：Ａ

文章ｍ４手：０２５３—４３２０（２００８）Ｓ１—０１０８—０３

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传统的萃取、吸附等以物质为分离介质的工艺过程需要加入第三组分，然后再实施分离操作，从而花费较多的能量和设备投资；高效蒸馏或精馏以能量为分离介质，可使其热力学效率达到更高而成为分离、提纯的传统工艺。蒸馏分离依据物质的蒸气压或挥发度不同，该宏观性质体现了物质分子性质：相对分子质量、分子体积、分子形状、极化度、分子电荷等等。从桉树叶提取的桉树油是一种复杂的混合物，传统水蒸气蒸馏法提取的桉叶油多为油素的同分异构体，物理性质十分接近，用简单的物理化学方法难以取得理想的分离效果。笔者针对这种情况研究了分子蒸馏法，取得了较好效果。ｌ实验原理及过程

１．１实验原理

桉树油属于对热及氧（气）较敏感的芳香油组

烯类化合物，７０一１００℃产物是单萜含氧化合物，

８０—１１０℃产物是倍半萜烯及含氧化合物，各类组分常呈交叉状态。

为解决传统蒸馏过程中分子重排、氧化、水解、

聚合等导致目标成分被破坏的现象，研究者对分子蒸馏法进行了研究并取得了一定的成果［４－５］。传统蒸馏（精馏）是以液体混合物中各组分的挥发度差异作为分离依据，在蒸馏过程中同时存在由液相到气相、气相到液相的不同方向的蒸气分子流，前者大于后者的量就是蒸馏产物，因此只能实现液体混合物的粗分离，分离效率较差。如果实现从液相到气相的单一分子流流向而阻止返回液相的分子流（分子蒸馏），可大大提高蒸馏效率，由于分子蒸馏过程受

热时间短，可降低料液组分的热分解。

分子蒸馏的特点是：①在中、高真空条件下操

作，一般操作压力Ｐ≤０．０１３Ｐａ，当压力为

０．０１３Ｐａ。１．３３

分，分馏过程宜在低温、减压和隔绝氧气的条件下进行。研究得知［１—３］：在３５—７０。Ｃ蒸出的主要是单萜

收藕日期：２００Ｂ一０５—１７

Ｐａ称为准分子蒸馏；②过程中不产

生气泡，迅速蒸发、受热时间短、蒸发表面的物料形

作者简介：卢星河（１９６０一），男，博士，教授，主要从事绿色工艺与技术的研究，Ｉ岫＠１２６．咖。

万方数据　

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实验操作参数见表２。

表２分子蒸馏设备的操作参数

名称

范围

名称

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成薄膜，并不断能使物料更新；③蒸发表面与冷凝表

面的距离很短（约为２。５锄），有助于缩短物料气化

分子处于沸腾状态的时间，使之迅速被冷凝冷却，从而缩短物料的受热时间；④由于分子蒸馏具有较高的分离效率，可从混合物料中分离低含量成分，也可从蒸馏残液中分离微量的挥发成分；⑤由于受热时

间短可用于热敏性物料的浓缩和提纯。１．２实验部分

范围

进料通量０．１—２Ｌ／ｈ系统压力０．１Ｐａ

进料物质黏度

＜１０００ｍＰａ?Ｂ

蒸发面面积０．０４３０群

冷凝面面积

ｌ－０１６９舒

０．０２３ｍ

ｒ／ｍｉｎ

蒸发温度３００℃冷凝器温度预热温度

ｌｏ一９０℃１０—９０℃

蒸发一冷凝面间距

刮膜器转速０。４００

实验原料为经水蒸气蒸馏实验获得的含ｌ，８一

桉树粗油１００ｍＬ

ｃｉｎｅｏｌｅ成分约为甜（１，８－ｃｉｎｅｏｌｅ）＝５４．７３％的桉叶油粗油。实验设备见表１，实验装置如图１所示。

裹１试验设备一览表

设备名称

型号

ＶＫＬＴＯ

４０＂Ｃ，６０

Ｐａ．旋转刮膜蒸馏转

速１３０ｒ／ｒａｉｎ，物料流蕾２滴“

蒸余物１—１

产地德国ＶＩＡ公司

６０℃．６０

ｌ燕出物１—２Ｉ

Ｐ｜．旋转刮膜蒸馏转

速１３０ｒ／ｒａｉｎ。物料流量２滴“

Ｉ冷肼冷却物１—３

刮膜式分子蒸馏设备

恒温槽

ＩＡＵＤＡ

ｃ口呷鲥ｈ日删酗硒德国ＶｒＡ公司

ＤＵＯ２．５ＡＣ

蒸出物２—２ｌ１蒸余物２一ｉｌ

６０℃，４０

ｌ冷肼冷却韧２—３

Ｐａ。旋转刮膜蒸馏转

速１３０ｒｌｍｉｎ，物料流量２滴，｜

旋片式真空泵ＰＦＥＩＦＦＥＲ德国ＶＴＡ公司

蒸出物３—２｜蒸余物３—１Ｉ冷肼冷却物３－３

图２桉树油的多级分子蒸馏工艺流程图

实验对桉叶粗油进行了三级分子蒸馏（如图

３）。并收集系统每级蒸馏出来的轻组分，标记为

１聋、２＃、３掌ｏ

卜繁子驱动马达；２一加热夹套；卜冷凝管；４一刮膜转子；卜冷凝水出口；６一冷凝水入口；７一重组分收集瓶；８－轻组分

收集瓶；９—冷肼；１０—进料器；１１—油扩散泵；１２一真空泵

２测试结果与分析

２．１实验仪器及条件

图１刮膜式分子蒸馏装置图

仪器采用Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０Ｎ型气相色谱仪，氢火焰检测器，ＨＰ一５色谱柱；色谱柱：ＨＰ一５柱；柱温：７０℃；气化温度：１７０。Ｃ；检测温度：１７００Ｃ；载气（Ｎ２）

流量：１．０ｒｎＬ／ｍｉｎ；氢气流量：４０ｍＬ／ｍｉｎ；空气流量：

４００

分子蒸馏装置主要由进料系统、蒸发系统、冷凝系统、真空系统、恒温系统和控温系统等６个部分组成。其中真空系统由旋片式真空泵和油扩散泵共同

达到实验所需的真空度。装置的真空度由精密调节

ｍＥ／ｒａｉｎ；进样量：Ｏ．１皿。分流比：５０／１。图３为蒸馏液１掌、２掌、３＃色谱图，其各组分质

２．２实验结果

阀调节，通过压力传感器和变送器，由数字仪表以绝对压力的方式显示，最低能达到０．１Ｐａ。分子蒸馏

（上接第１０７页）

参考文献

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