光谱实验室 980525
冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
林园柯毅龙
（福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003）
本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量录。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
1 前言
国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒〔1〕，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等〔2，3〕。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。
2实验部分
2．1主要仪器
PE4030原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、T型石英管、流量计），消化回流装置。
2．2主要试剂
20％混合酸液：HNO3 H2S04：H2O=1:1:8。4o%SnCl2：分析纯；20％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为lmg／mL。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。
2．3仪器工作参数
参见表1:表 1 仪器工作参数
2．4实验步骤
2．4．1样品预处理
准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50ml 试管中。
2．4．2 测定步骤
准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20％盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1．5mL40％SnC12，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。
2．4．3校准曲线
从汞标准储备液中，用20％混合酸逐级稀释至100μg／L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数 r＝0．9998。
3. 结果与讨论
3．1 载气流量控制
实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，蜂面积读数拖尾太长，故
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